Développement et application d'un nanoindenteur in situ MEB couplé à des mesures électriques

L’essor de la demande actuelle pour des matériaux architecturés, en microélectronique par exemple, ou pour des matériaux de structure, nécessite le développement d’outils de caractérisation toujours plus performants. Dans cette optique, un instrument de caractérisation multifonctionnel basé sur un couplage mécanique / électrique, a été développé au laboratoire SIMaP. Le cœur de ce dispositif est un nanoindenteur in situ FEG-SEM (Field Emission Gun Scanning Electron Microscope) couplé à des mesures électriques. Ce travail est porté par trois principales motivations: (1) L’étude du comportement mécanique d’objets petites échelles, (2) L’apport des données électriques à l’analyse quantitative du comportement mécanique pendant l’indentation, en particulier pour obtenir une meilleur estimation de l’aire de contact, (3) L’étude locale des propriétés électroniques d’empilements de films minces. L’intégration in situ SEM a été validée et permet un positionnement des indents avec une précision meilleure que 100 nm, autorisant ainsi l’étude des propriétés mécaniques à l’échelle submicrométrique. La rapidité des essais permet également des mesures statistiques. Des caractérisations mécaniques ont été menées aussi bien sur des échantillons composites massifs que sur des ilots d’or submicrométriques. Pour ce dernier cas, malgré la nature stochastique de leur comportement mécanique, une loi déterministe a pu être extraite des données mécaniques. Des mesures 3D-BCDI (Bragg Coherent Diffraction Imaging) au synchrotron ont été réalisées sur certains ilots avant et après chargement mécanique, révélant une germination de dislocations avant l’avalanche de grandes déformations plastiques. En parallèle de cette étude, des mesures électriques ont été réalisées pendant l’indentation de divers échantillons. Des mesures de nanoindentation résistive ont ainsi été effectuées sur des métaux nobles (Au) ou recouverts de leur oxyde natif (Cu, Al), soit à l’état de monocristal massif ou de film polycristallin. Les résultats quantitatifs soulignent l’importance de la présence d’une couche d’oxyde sur la réponse électrique. En présence d’un oxyde, l’interface pointe / échantillon semble être le lieu d’importantes réactions électrochimiques. En l’absence d’oxyde, la résistance mesurée peut être entièrement décrite par un modèle analytique. Dans ce cas, l’aire de contact électrique peut être prédite à partir des mesures de résistance. Enfin, des mesures capacitives ont été réalisées sur des structures MOS avec différentes épaisseurs d’oxyde. Les résultats expérimentaux sont parfaitement décrits par un modèle analytique, ce qui ouvre la voie à des mesures locales de permittivité diélectrique sous contrainte mécanique.

The increasing demand for multifunctional materials has become a recurrent challenge for a wide panel of application fields such as microelectronics and structural applications. Within the frame of this project, a multifunctional characterisation set-up has been developed at SIMaP lab, mainly based on the electrical / mechanical coupling. The heart of this device is an in situ FEG-SEM (Field Emission Gun Scanning Electron Microscope) nanoindenter coupled with an electrical measurement apparatus. This work has threefold objectives: (1) The investigation of mechanical behavior of small scale systems, (2) The input of electrical data to the quantitative analysis of mechanical behavior during indentation, in particular to obtain a better estimation of the contact area (3) The local study of electronic properties of thin film stacks. SEM integration of the device has been validated and indent positioning with a precision better than 100 nm is successfully obtained. This performance allows the studies of mechanical properties at submicrometric length scale, with a high throughput allowing statistical measurements. Various bulk composite materials have been characterized as well as submicrometric gold islands on sapphire. In the latter case, despite the stochastic nature of their mechanical behavior, a deterministic law has been extracted. 3D-BCDI (Bragg Coherent Diffraction Imaging) experiments have been performed on a few islands at synchrotron facility to investigate the crystal state before and after mechanical loading. These experiments reveal initial dislocation nucleation prior to large deformation bursts. In parallel to this study, electrical measurements have been performed during indentation on various cases. Resistive-nanoindentations have been performed on noble metals (Au) and natively oxidized metals (Cu, Al), either as bulk single crystals or as polycrystalline thin films. Qualitative results emphasize the importance of the oxide layer on the electrical response. In the presence of an oxide layer, strong electrochemical reactions seem to occur at the tip-to-sample interface. When no oxide is involved, the measured resistance can be fully described by an analytical model and the computed electrical contact area is successfully validated with residual areas measurements. Finally, capacitive measurements have been performed on MOS structures with various oxide thicknesses. Experimental results have been well described by analytical modelling, which paves the way for quantitative local dielectric permittivity measurements under mechanical loading.