Nano to micrometric grain sized CVD diamond for turning hard and abrasive materials

O presente trabalho consistiu no desenvolvimento de ferramentas de corte de diamante CVD (Chemical Vapour Deposition) obtido na forma de revestimento em materiais cerâmicos à base de nitreto de silício monolítico (Si3N4) ou compósitos nitreto de silício-nitreto de titânio (Si3N4-TiN). A adição de TiN acima de 23 vol.% conferiu conductividade eléctrica ao compósito, na ordem de 1×10-1 W−1.cm-1, possibilitando a sua maquinagem por electroerosão. Duas técnicas foram utilizadas para o crescimento dos filmes de diamante: deposição química em fase vapor por plasma gerado por microondas, MPCVD (Microwave Plasma Chemical Vapour Deposition), e por filamento quente, HFCVD (Hot Filament Chemical Vapour Deposition). Previamente os substratos cerâmicos sofreram uma preparação superficial por diversos métodos: rectificação por mós diamantadas; polimento com suspensão de diamante (15μm); ataque da superfície por plasma de CF4; riscagem manual ou por ultra-sons com pó de diamante (0.5-1.0 μm). A caracterização das ferramentas revestidas envolveu: o estudo da qualidade e tensões residuais dos filmes de diamante a partir da difracção dos raios X e espectroscopia Raman; a análise da respectiva microestrutura e medida da espessura por microscopia electrónica de varrimento (SEM); a determinação dos valores de rugosidade dos filmes por microscopia de força atómica (AFM); e a avaliação da adesão dos filmes aos substratos por indentação com penetrador Brale. Foram obtidos filmes com granulometria que variaram da gama do diamante nanométrico (< 100 nm) até ao micrométrico convencional (3-12 μm), com consequências na rugosidade superficial do filme. Os filmes de diamante CVD apresentaram espessuras de 15 a 150μm. Os revestimentos apresentaram elevada adesão ao substrato, sendo que o melhor resultado foi atingido pelo diamante micrométrico, suportando um limite de carga aplicada de até 1600 N. O estudo do comportamento em serviço das ferramentas foi efectuado na operação de torneamento de metal duro (WC-Co) e de eléctrodos de grafite, com medição de forças de corte em tempo real por meio de um dinamómetro. Os ensaios foram realizados num torno CNC, em ambiente industrial, na empresa Durit (Albergaria-a-Velha), produtora de metal duro. Os modos de desgaste das ferramentas foram avaliados por meio de observação em microscopia óptica e electrónica de varrimento e o grau de acabamento da superfície maquinada por rugosimetria. A influência destes parâmetros foi estudada em termos das forças envolvidas em operações de torneamento, desgaste das ferramentas e do acabamento conferido à peça maquinada. Os melhores resultados do torneamento de metal duro foram atingidos pelas ferramentas com geometria de aresta em quina-viva, recobertas com os filmes de diamante de 100-200 nm de tamanho de grão, correspondentes às menores forças de corte (<150N), melhor qualidade da peça maquinada (rugosidade aritmética igual a 0,2 μm) e menor desgaste (flanco igual a 110μm). No torneamento de eléctrodos de grafite, as forças de corte foram baixas (< 20N), sendo que o principal modo de desgaste foi a formação de cratera na superfície de ataque (valor máximo igual a 22 μm). O fio da aresta de corte permaneceu inalterado (devido ao mínimo desgaste de flanco), sendo que as diferentes granulometrias do diamante não tiveram influência significativa no comportamento geral das ferramentas.

This work consisted on the development of CVD (Chemical Vapour Deposition) diamond cutting tools directly deposited on monolithic silicon nitride (Si3N4) based ceramics and silicon nitride-titanium nitride composites (Si3N4-TiN). A TiN content higher than 23 vol.% confers electric conductivity to the composite in the order of 1×10-1 W−1.cm-1, making possible its machinability by means of electrodischarge machining. Two techniques were used for diamond growth: Microwave Plasma Chemical Vapour Deposition (MPCVD) and Hot Filament Chemical Vapour Deposition (HFCVD). The substrate pre-treatment steps prior to diamond deposition were: grinding with diamond wheels; polishing with diamond suspension (15μm); chemical etching with CF4 plasma; manual scratching or ultrasonic bath scratching with diamond powder (0.5-1.0 μm) for seeding purposes. The diamond cutting tools characterization involved: study of the quality and the residual stress of the films by X ray diffraction and Raman spectroscopy; analysis of respective film microstructure and measurement of film thickness by scanning electron microscopy (SEM); quantification of film surface roughness by atomic force microscopy (AFM); evaluation of adhesion strength of the thin films to Si3N4 substrate by the indentation technique with a Brale indenter. The grain size of the films varied from nanometric (< 100 nm) to conventional micrometric (3-12 μm), therefore giving different surface roughness. The CVD diamond film thickness was in the range of (15-150 μm). The diamond films presented a high adhesion level to the Si3N4 ceramic substrates, the best results being achieved by the micrometric grain sized film, which undergo a normal load of until 1600N. The study of the cutting tool behaviour was performed in turning operations of hardmetal (WC-Co) and graphite electrodes, by real-time acquisition of the cutting forces using a dynamometer. The turning operations were carried out in a CNC lathe, at industrial environment of a hardmetal producer company, Durit (Albergaria-a-Velha). The wear modes of the tested cutting tools were analysed by optical and electronic microscopy observations and the finishing quality of the machined workpiece was measured by surface roughness measurements. The influence of these parameters was studied in terms of the cutting forces developed during turning operations, of tool wear and of the finishing quality of the machined workpieces. The best results attained in hardmetal turning were achieved by the cutting tools with sharp edges, covered with diamond films of 100-200 nm of grain size, which presented the lowest cutting forces (<150N), the best workpiece surface quality (Ra=0.2μm) and the lowest flank wear (110μm). In graphite turning, the cutting forces were very low (<20N) and the main wear mode was the crater one on the rake face (maximum value of 22μm). The cutting edge remained almost intact (due to the minimum flank wear) while the different diamond grain sizes did not have a significant influence on the overall cutting behaviour.